粉狀炭處理水溶液中低質量絡合鎳離子實驗步驟
粉狀活性炭使用范圍比較廣,在食品脫色,水處理提純都頗顯效果,以下是鄭州椰島環保科技有限公司對粉狀活性炭吸附處理化學鍍鎳廢液的研究實驗,望對大家有所幫助。
研究了粉狀活性炭對水溶液中低質量濃度檸檬酸絡合鎳離子的吸附行為,在靜態吸附條件下,考察了檸檬酸絡合劑質量濃度、吸附劑投加量、pH、溫度等因素對粉狀活性炭吸附鎳離子的影響。試驗結果表明,溶液pH和粉狀活性炭投加量是影響鎳離子吸附的重要因素。溶液初始pH為11.0,ρ(活性炭)為10.0g/L時,鎳離子的去除率達到72.3%。吸附飽和的活性炭經酸堿再生,鎳離子洗脫率達到90%以上。活性炭再生5次,其對鎳離子吸附能力基本保持不變。高錳酸鉀改性的活性炭使溶液中鎳離子質量濃度降低到0.47mg/L,其對鎳離子的去除率比原活性炭提高了25.3%。活性炭能有效地去除溶液中的絡合鎳離子,該方法可實現低濃度絡合鎳電鍍廢水的綜合治理和資源化利用
1·試驗
1.1試驗材料及儀器
PAC:市售粉狀活性炭(福建),去離子水微沸浸漬1h,冷卻至室溫,抽濾濾得PAC,去離子水重復洗滌3次。收集PAC,110℃恒溫干燥4h,置于干燥器備用。
鎳標準儲備液[ρ(Ni2+)=1000mg/L]:準確稱取金屬鎳[w(Ni)≥99.99%]0.10g溶解在10mL硝酸溶液中[V(HNO3)∶V(H2O)=1∶1],加熱蒸發至近干,冷卻后加適量硝酸溶液[V(HNO3):V(H2O)=1∶99]溶解,轉移到100mL容量瓶中,用水稀釋至標線。試驗時用去離子水稀釋至所需濃度。
模擬化學鍍鎳廢液:ρ(Ni2+)為20mg/L,ρ(檸檬酸)為100mg/L,次磷酸鈉、亞磷酸鈉和乙酸鈉對吸附效果無明顯影響。
硝酸、鹽酸、氫氧化鈉、丁二酮肟;氨水、碘、碘化鉀、高錳酸鉀、檸檬酸銨;檸檬酸、次磷酸鈉和乙二胺四乙酸二鈉;所有試劑均為分析純。
實驗儀器:日本島津UV-2450紫外可見分光光度計;FA2004N型電子天平;SYC智能超級恒溫水槽;HY-2多用調速振蕩器;LDZ4-2自動平衡離心機;S-3C型精密pH計;SHZ-C型循環水式多用真空泵等。
1.2實驗方法
1)PAC吸附試驗:準確稱量0.2gPAC,20mL模擬化學鍍鎳廢液,置于100mL的錐形瓶中,室溫下在振蕩器上震蕩1.0h。吸附體系轉移到25mL離心管中,n=4000r/min,t離心=20min,上層澄清液用0.45μm的微孔濾膜過濾,測定濾液中鎳離子質量濃度。
2)PAC再生試驗:吸附飽和PAC,先用濃度為0.1mol/L的HCl溶液浸漬,m(活性炭):m(HCI)=1∶6溶液室溫浸泡1h,抽濾分離出酸洗PAC,經水洗后用0.1mol/L的NaOH溶液浸漬0.5h。再用PAC去離子水重復洗滌3次,110℃恒溫干燥4h,再生PAC按吸附試驗評價再生效果。
3)PAC改性試驗:稱取PAC3.0g,置于50mL錐形瓶中,移取0.10mol/L的KMnO4溶液9mL,室溫浸漬1h。PAC去離子水重復洗滌3次,110℃干燥4h,制成改性PAC。
1.3分析方法
水溶液中鎳離子質量濃度用GB11910-89丁二酮肟分光光度法[9]測定。
2·結果和討論
取ρ(檸檬酸)為100mg/L、ρ(Ni2+)為20mg/L的廢液,改變次磷酸鈉質量濃度,用4mol/L的NaOH溶液調節廢液pH為11.0,進行PAC吸附試驗。表1數據表明次磷酸鈉質量濃度對PAC吸附Ni2+的影響很小。取某含檸檬酸化學鍍鎳液,稀釋至ρ(Ni2+)為20mg/L,用4mol/L的NaOH溶液調節稀釋液pH為11.0,進行PAC吸附試驗。結果發現PAC對稀釋液中Ni2+的吸附能力與PAC對模擬電鍍廢水中Ni2+的吸附能力亦相近。實驗選擇ρ(檸檬酸)為100mg/L、ρ(Ni2+)為20mg/L的溶液為模擬化學鍍鎳廢液進行研究。
2.1ρ(C6H8O7·H2O)對η去除(Ni2+)的影響
取不同ρ(C6H8O7·H2O)、ρ(Ni2+)為20mg/L的廢液,用4mol/L的NaOH溶液調節廢液初始pH為6.0,進行PAC吸附實驗。
由圖1所知,檸檬酸質量濃度對PAC吸附作用有很大的影響。檸檬酸質量濃度越大,PAC對鎳離子的去除效果越差。當檸檬酸的質量濃度達到100mg/L,鎳離子的去除率從84.5%降到47.5%,下降趨勢明顯。活性炭吸附鎳離子以化學吸附占主導地位[10],由于檸檬酸的存在,溶液中的Ni2+以絡合狀態存在,絡合鎳與活性炭表面的化學基團結合能力弱,因此Ni2+的去除率隨著檸檬酸質量濃度的升高而降低。檸檬酸質量濃度超過100mg/L,鎳離子去除率下降趨勢平緩,主要原因可能是過量的檸檬酸競爭吸附造成的。
2.2PAC投加量對吸附作用的影響
取模擬電鍍廢水,用4mol/L的NaOH溶液調節廢液初始pH為11.0,改變PAC投加量,進行吸附實驗。
PAC投加量對吸附效果有重要影響。由圖2可見,隨PAC投加量增大,鎳離子去除效率提高。原因是隨著PAC量的增加,提供的吸附位也逐漸增多,這些吸附位置同溶液中重金屬離子發生作用,所以溶液中重金屬離子的去除率一直呈上升趨勢。
當ρ(PAC)超過10.0g/L時,鎳離子去除率增加不明顯,這是因為溶液平衡濃度愈低,PAC飽和吸附量愈小,去除率提高愈緩。溶液平衡濃度和平衡吸附量用Langmuir吸附等溫線和Frendlich吸附等溫線進行擬合,相關系數分別是0.9765和0.9639,均大于0.95,說明Ni2+在PAC上的吸附主要為單分子層吸附,即化學吸附占主導地位。本實驗選擇PAC投加量為10g/L。
2.3廢水初始pH對吸附作用的影響
取模擬化學鍍鎳廢液,用4mol/L的NaOH溶液調節廢水初始pH,進行PAC吸附試驗,試驗結果見圖3。試驗發現,當廢水pH為12.5時,絡合鎳離子不會發生沉淀反應,可以認為Ni2+的去除只是因為PAC的吸附作用。
隨著溶液初始pH的升高,Ni2+的去除率逐漸提高,pH為11.0時達到大值。這是因為在酸性條件下,溶液中存在大量的H+,活性炭表面的—CHO,—OH,—COOH,—C==O會跟溶液中的H+結合,改變了活性炭表面的親和性,阻礙金屬離子與活性炭表面基團的結合,所以吸附量相對較低。當溶液的pH升高后,與活性炭表面官能團結合的H+發生解離,表面電勢密度降低,金屬陽離子與活性炭表面的靜電斥力減少,同時活性炭上負電勢點增多,因而吸附量增多。當溶液初始pH為12.0時,Ni2+的去除率驟然降至30%以下,原因可能是因為檸檬酸完全解離,Ni2+和檸檬酸根完成絡合作用,PAC吸附絡合鎳離子能力弱,導致Ni2+去除率降低。
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